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关于国家聚合氯化铝标准汞含量的测定

来源:北京北科 时间:2012-06-10 点击次数:

  聚合氯化铝(PAC)中汞含量超标对其净水效果会有很大影响,所以今天我们就来介绍一下国家标准中汞含量的测定方法。

  5.9.1 分光光度法

  5.9.1.1 方法提要

  将试样中的汞用高锰酸钾氧化成二价汞离子,

过量的高锰酸钾用盐羟胺还原后,聚合氯化铝在硫酸酸性溶液中用双硫腙四氯化碳溶液来萃取。在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层pH值调节为4.8-5.5,在用双硫腙四氯化碳溶液萃取汞离子,过量的双硫腙用氨水洗净后,由分光光度法求出汞的含量。

  5.9.1.2 试剂和材料

  5.9.1.2.1 硫酸溶液:1+1.

  5.9.1.2.2 盐酸溶液:1+1.

  5.9.1.2.3 硝酸。

  5.9.1.2.4 乙酸溶液:1+2.

  5.9.1.2.5 氨水溶液:1+2.

  5.9.1.2.6 氨水溶液:1+3.

  5.9.1.2.7 氨性洗液:取氨水1mL,加水稀释到100mL,加EDTA溶液5mL。

  5.9.1.2.8 高猛酸钾。

  5.9.1.2.9 盐酸羟胺溶液:200g/L。

  称取盐酸羟胺20g溶于水中,并稀释至100mL,将此溶液移入200mL分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。

  5.9.1.2.10 尿素溶液:200mL。

  称取尿素20g溶于水中,并稀释至100mL。将此溶液移入200mL分液漏斗,聚合氯化铝加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。

  5.9.1.2.11 乙二胺四乙酸二钠溶液:38g/L。

  称取乙二胺四乙酸二钠(二水盐)3.8g溶于水中,并稀释至100mL。将此溶液移入200ml分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液10mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层。重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。

  5.9.1.2.12 精制四氯化碳:在四氯化碳中,加入约占其容量5%的硫酸摇混,静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止。然后水洗,加块状氧化钙摇混,将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏,收集77℃的馏分。

  5.9.1.2.13 双硫腙四氯化碳贮备溶液:0.1g/L。

  取双硫腙(二苯基硫卡巴腙)放入玛瑙研钵,研成细粉,取其100mg,加1L精致四氯化碳,不时地搅拌,静置24h以上使双硫腙完全溶解。

  5.9.1.2.14 双硫腙四氯化碳浓溶液:0.05g/L。

  移取双硫腙四氯化碳贮备溶液100.00mL于200mL容量瓶中,聚合氯化铝加精制四氯化碳至刻度。

  5.9.1.2.15 双硫腙四氯化碳溶液:0.005g/L。

  移取双硫腙四氯化碳浓溶液50.00mL于500mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。

  5.9.1.2.16 酚红的乙醇溶液:1g/L。

  称取酚红0.1g,溶于20mL95%乙醇,用水稀释成100mL。

  5.9.1.2.17 汞标准贮备液:1mL溶液含有0.1mgHg。

  5.9.1.2.18 汞标准溶液:1mL溶液含有0.001mgHg.

  移取汞标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中,比稀释至刻度。在取10.00mL此溶液于100mL容量中,比稀释至刻度,此溶液现用现配。

  5.9.1.3 仪器、设备

  5.9.1.3.1 分液漏斗:50mL、100mL、1000mL。

  5.9.1.3.2 回流冷凝装置:1000mL圆底磨口烧瓶,冷凝管长30cm以上。

  5.9.1.3.3 玻璃珠:d=2mm-4mm.

  5.9.1.3.4 分光光度计。

  5.9.1.4 分析步骤

  5.9.1.4.1 称取液体试样约25g,固体试样约8.5g,精确到0.01g.放入回流冷凝装置的烧瓶中,加水约300mL、硝酸30mL和高猛酸钾1g,轻轻的摇匀,放入几粒玻璃珠后,装上回流冷凝管,缓缓加热,煮沸1h.

  5.9.1.4.2 如果煮沸过程中高猛酸钾的颜色消失,可停止加热,聚合氯化铝待液温下降到约40℃时加1g高锰酸钾,继续加热煮沸。重复这项操作,直到高锰酸钾的颜色保持10min以上不退色为止。

  5.9.1.4.3 煮沸1h后放冷到液温约40℃,取下烧瓶,滴加盐酸羟胺溶液直